




作为本发明草铵lin酸的制备方法的进一步优选方案,步骤(3)中,所述的反应液浓缩出占反应液体积50~60%的水,反应液浓缩后再冷却至温度0~5℃,通过降低温度使草酸钠低温析出,草酸钙本身则难溶于水,通过过滤即可获得草酸盐固体,相应的获得草酸钠或者草酸钙等,草酸盐可以采用现有工艺如cn200910075776重新制得草酸,从而实现草酸的循环套用。
取---酯34 .5g(0 .2mol),在搅拌下,l-草---价格,加入到含有14 .8g钠、22 .4g---、136g 15%---的混合溶液中,于温度为15℃的条件下反应6小时,然后缓慢加入37%---120g,升温至95℃,反应4小时,减压浓缩脱酸水,l-草---厂家,加入125g,回流酯化,l-草---生产商,酯化温度为70℃,酯化时间5为小时,酯化结束后降温到35℃,通氨至反应液ph为6 .5,l-草---,反应0 .5小时,然后降温到10℃,分离过滤出不溶物---,得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇,加入10%---34g,进行氨化反应,反应温度为5~10℃,反应时间为3小时,反应结束后减压浓缩,醇析,过滤,烘干,得到95 .71%草铵铵盐23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以---计)。
本发明所要解决的技术问题是提供一种---、成本低的草铵lin的纯化方法, 并且得到的草铵lin的纯度高、产率高。 [0008] 为解决以上技术问题,本发明采用如下技术方案: 一种草铵lin的纯化方法,包括如下步骤: 步骤(1)、将草铵lin---盐粗品溶解在溶剂中,然后加入---酸和碱,调节ph为7~10,反 应0 .5~1 .5h,减压蒸馏脱除部分所述的溶剂,然后过滤除去---和其他不溶物; 步骤(2)、向步骤(1)的反应液中加入酸进行反应,调节ph为1~5,然后经过滤、烘干得到 草铵lin酸; 步骤(3)、将步骤(2)得到的草铵lin酸溶解在溶剂中,然后通入氨气进行成盐反应,析出 草铵lin固体,然后经过滤、烘干得到高纯度的草铵lin。

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